了解液相色譜中常見的故障

一、泵壓不穩(wěn)


1、泵頭中有氣泡。
解決方法：將流動相用超聲波清洗器進行脫氣；打開排液閥，按PURGE功能鍵排除氣泡；打開排液閥，用注射器從泵的排液管中抽液排除氣泡。    

2、單向閥堵塞，污染，磨損造成單向閥工作不正常。
清洗單向閥或者更換。參見在線清洗或超聲波清洗單向閥操作步驟。 


3、吸濾頭堵塞。
超聲波清洗吸濾頭或更換。


4、柱塞密封墊漏液。
檢查泵頭是否漏液，如果漏液需更換柱塞密封墊。


操作如下：柱塞密封墊磨損時密封性減弱，就會發(fā)生漏液，密封墊漏液會產(chǎn)生以下現(xiàn)象：泵頭后面的清洗管路有流動相流出，如果連接泵頭自動清洗裝置時，裝清洗液的瓶內(nèi)清洗液會增加，此時需要更換新的柱塞密封墊。




二、泵壓力偏高

1、泵的管路過濾器堵塞。
斷開泵的出口管路，以1mL/min送液如果壓力高于0.3MP，說明管路過濾器堵塞。管路過濾器位于泵的出口處，用于清除由泵輸送的流動相試劑中的機械雜質(zhì)或柱塞密封墊磨損的碎屑。使用或使用含機械雜質(zhì)較多的流動相時容易引起堵塞，此時需要清洗或更換過濾器上的過濾片。


操作如下：擰松并取下過濾器連接管路，擰松并取下管路過濾器，用鑷子將管路過濾器放入裝有異丙醇的燒杯中，用超聲波清洗15分鐘，清洗完畢后用鑷子取出過濾器，用手將過濾器擰入連接口，用手擰緊，用扳手擰緊60°-90°即可，打開泵電源開關，用純水做流動相，以1mL/min送液，如壓力值超過0.3MP，應更換新的管路過濾片。用鑷子將過濾器前端的過濾片取下，把新的過濾片用純水或異丙醇浸濕，放在過濾器座上，用手將過濾器擰入連接口，用手擰緊并用扳手擰緊60°～90°即可，連接上泵出口管路，更換完畢。


2、預混合室過濾片堵塞。
斷開混合室出口管路，以1mL/min送液壓力高于1MP，說明預混合室過濾片堵塞。當混合室壓力過高時，可能是由于混合室的過濾片污染所造成。


解決方法：用扳手擰開預混合室的管路，用扳手取下預混合室，取出過濾片，取下的過濾片放在裝有5﹪稀硝酸溶液的燒杯中，用超聲波清洗15分鐘，再用純水清洗5分鐘，將清洗后的濾片安裝到預混合室中，擰緊預混合室，裝好連接管路，清洗完畢。如果管路壓力依然偏高需要更換過濾片。


3、進樣器堵塞。
斷開進樣器出口，以1mL/min送液壓力高于1MP， 說明進樣器流路堵塞，建議使用清洗液洗進樣器流路。 


4、色譜柱堵塞或污染。
斷開色譜柱出口，送液壓力仍高，說明色譜柱堵塞或污染，建議按色譜柱使用說明書清洗或者更換色譜柱。


5、檢測池堵塞。
斷開檢測池出口，送液壓力仍高，說明檢測池堵塞。


紫外檢測器和二極管陣列檢測器的清洗：
打開并取下檢測器前面板，擰下檢測器出口和入口管路接頭，斷開連接，再擰松兩個連接頭的固定螺絲，拔掉檢測池加熱-線，擰松檢測池固定螺絲，取下檢測池，將適配器連接到檢測池的入口并擰緊螺絲，用注射器吸取50mL異丙醇緩緩地把溶劑推入檢測池中，清洗完畢后拆下適配器，觀察檢測池中是否留有異物，如果清洗不*，應分解清洗檢測池，用螺絲刀擰下檢測池一側(cè)的透鏡固定螺絲，用鑷子取下透鏡和墊片，注意鑷子不要劃傷透鏡表面，用螺絲刀擰下檢測池另一側(cè)的透鏡固定螺絲，用鑷子取下透鏡和墊片，將透鏡放入裝有異丙醇的燒杯中，用超聲波清洗10分鐘。


同時觀察檢測池內(nèi)是否還有異物，如有異物，先將保溫罩拆下，將檢測池朝下放入裝有異丙醇的100毫升燒杯中，注意液面剛好沒過檢測池孔即可，不宜使用過大燒杯，以致溶劑接觸到加熱-線，用超聲波清洗10分鐘，清洗完畢后，取出檢測池和透鏡放在濾紙上，將池體表面的液體擦干，裝回保溫罩，將新的墊片裝入檢測池左側(cè)池孔中，再將凸透鏡放在墊片上面，注意墊片和透鏡應放在檢測池的凹槽中，透鏡的凸面應朝上，擰上透鏡固定螺絲，將新的墊片放入檢測池右側(cè)池孔中，將平面透鏡放在墊片上面，擰上透鏡固定螺絲，螺絲的緊固程度應該以檢測池不漏液為準，過緊可能會損壞透鏡，將檢測池裝到檢測器上，檢測池上的箭頭方向應朝上，擰緊固定螺絲，將連接頭固定在檢測器上，插入檢測池加熱-線，分別連接好檢測池的入口和出口連接管路，裝上前面板，檢測池清洗完畢。


三、泵不送液

1、泵頭中有氣泡。
解決方法：將流動相用超聲波清洗器進行脫氣；打開排液閥，按PURGE功能鍵排除氣泡；打開排液閥，用注射器從泵的排液管中抽液排除氣泡。


2、單向閥堵塞，污染，磨損造成單向閥工作不正常。
解決方法： 對于雙泵頭串聯(lián)泵，在主泵頭和輔泵頭的下端分別裝有入口單向閥，當送液泵出現(xiàn)壓力波動超過0.3MP或者送液壓力達不到正常壓力值時，排除氣泡干擾的因素后，初步判斷單向閥被污染導致上述現(xiàn)象發(fā)生，可用下面兩種方法清洗。


第-一種方法是在線清洗：打開儀器電源，確認鍵盤在開啟狀態(tài)，拆下泵的出口管，連接阻尼管，阻尼管的出口直接接入廢液瓶，將流動相換成異丙醇，打開排液閥，按PURGE鍵更換流動相，等待其運行結(jié)束后關閉排液閥，按FUNC鍵將流速設為1mL/min，按PUMP鍵送液清洗，需要清洗一個小時以上。


第二種方法是超聲波清洗：擰松并取下單向閥的管路用扳手分別松開兩個泵頭的入口單向閥，用手取下單向閥，用鑷子將單向閥放入裝有異丙醇的燒杯中，用超聲波清洗15分鐘，清洗完畢后將單向閥用鑷子取出，裝到泵頭上，用扳手擰緊，將單向閥連接管路裝好并擰緊，重新送液測試，如果壓力正常則清洗完畢，如果故障依然存在，可能需要更換單向閥。 



3、吸濾頭堵塞。

解決方法：吸濾頭清洗或者更換。清洗時將吸濾頭從送液管中拔出，用鑷子放入裝有異丙醇的燒杯中，超聲波清洗15分鐘，清洗完畢后將吸濾頭用鑷子取出，用濾紙擦干后插入送液管，放入裝有流動相的瓶中，送液測試，確認吸濾頭沒有氣泡產(chǎn)生，否則應更換新的吸濾頭。
四、基線漂移

1、色譜柱污染。用洗脫力強的溶劑長時間清洗色譜柱或更換色譜柱。


2、管路污染。用清洗液清洗流路或更換被污染的部件。 


3、流動相污染或純度不夠。流動相重新配置，凈化處理或更換純度高的流動相。


4、檢測池污染。清洗檢測池，參見檢測池清洗操作步驟。


5、環(huán)境溫度變化大。 


6、泵壓力不穩(wěn)。參見泵壓不穩(wěn)故障診斷。


五、基線噪音
1、檢測池有氣泡。參見檢測池清洗操作步驟。           


2、流動相純度不夠，或流動相在使用波長下吸收大。更換純度高的流動相或更換流動相種類。 

         
3、檢測池能量低。更換光源或光路部件。     


4、儀器接地不良。重新連接地線，確定接地。


六、峰面積重現(xiàn)性
1、自動進樣器清洗液流路有氣泡。
選擇合適的清洗液并脫氣，使用PURGE功能沖洗進樣閥，排除氣泡。


2、自動進樣器進樣口漏液。
在流路中進樣口發(fā)生漏液時，通常是進樣口密封墊損壞造成，這時需要更換進樣口密封墊。


3、自動進樣器流路污染。
使用清洗液清洗進樣器管路。


4、色譜柱污染或劣化。
用洗脫力強的溶劑長時間清洗色譜柱或更換色譜柱。


七、峰形異常
1、色譜柱污染或劣化。用洗脫力強的溶劑長時間清洗色譜柱或更換色譜柱。      


2、流路污染。使用清洗液清洗流路。


3、流路死體積大。檢查管路連接處，正確連接管路，消除死體積。 


八、保留時間重現(xiàn)性
1、泵壓力不穩(wěn)。參見泵的故障診斷。 

       
2、環(huán)境溫度變化大。          


3、色譜柱未充分平衡好。充分平衡色譜柱。         


4、梯度洗脫時流動相混合比例異常。確認各流路的流速是否正確。