坩堝的使用和維護(hù)方法

 (一)剛玉坩堝
1．剛玉坩堝是由多孔熔融氧化鋁組成，質(zhì)堅(jiān)而耐熔。


2．剛玉坩堝適于用無(wú)水Na2C03等一些弱堿性物質(zhì)作熔劑熔融樣品，不適于用Na 202、NaOH等強(qiáng)堿性物質(zhì)和酸性物質(zhì)作熔劑(如K2S 207等)熔融樣品。



(二)聚四氟乙烯坩堝
1．聚四氟乙烯耐熱近400度，但一般控制在200度左右使用，zui高不要超過(guò)280度。



2．能耐酸、耐堿，不受HF侵蝕，主要用于以氫-氟酸作溶劑溶樣，如HF—HCl04等。用于以HF—H2S04作溶劑時(shí)不能冒煙，否則損壞坩堝。


3．溶樣時(shí)不會(huì)帶入金屬雜質(zhì)，是其zui大優(yōu)點(diǎn)。


4．表面光滑耐磨，不易損壞，機(jī)械強(qiáng)度較好。

(三)鐵坩堝
1、鐵的熔點(diǎn)1300度。


2．鐵坩堝在使用前應(yīng)行鈍化處理。即先用稀HCl洗，后用細(xì)砂紙將坩堝擦凈，再用熱水洗凈，然后放人5%H2SO4和1%HN03的混合液中，浸泡數(shù)分鐘，再用水洗凈，烘干
后在300一400度的馬弗爐中灼燒10分鐘。


3．鐵坩堝的使用規(guī)則與鎳坩堝相同。由于鐵坩堝價(jià)廉，當(dāng)鐵存在不影響分析工作時(shí)，采用鐵坩堝較合適。


4．清洗鐵坩堝用冷的稀HCl即可。

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(四)銀坩堝
1、銀的熔點(diǎn)960度，加熱溫度不應(yīng)超過(guò)700度。


2．新銀坩堝在300一400度馬弗爐中灼燒后用熱稀HCl洗滌。


3．銀坩堝適用于Na0H作熔劑熔融樣品，不能用于以Na2CO3作熔劑熔融樣品。


4．沉淀硫和灼燒合硫物質(zhì)時(shí)不能使用銀坩堝。


5．紅熱的銀坩堝不能用水驟冷，以免產(chǎn)生裂紋。


(五)瓷坩堝
1．可耐熱1200度左右。


2．適用于K2S207等酸性物質(zhì)熔融樣品。


3．一般不能用于以Na0H、Na202、Na2CO3等堿性物質(zhì)作熔劑熔融，以免腐蝕瓷坩堝。瓷坩堝不能和氫-氟酸接觸。


4．瓷坩堝一般可用稀HCl煮沸洗滌。


(六)石英坩堝
1．石英坩堝可在1700度以下灼燒，但灼燒溫度高于1100度石英會(huì)變成不透明，因此熔融溫度不應(yīng)超過(guò)800度。


2、不能和HF接觸，高溫時(shí)，極易和苛性堿及堿金屬的碳酸鹽作用。


3．石英坩堝適于用K2S2O7，KHSO4作熔劑熔融樣品和用Na2S207(先在212度烘干)作熔劑處理樣品。


4．石英質(zhì)脆，易破，使用時(shí)要注意。


5．除HF外，普通稀無(wú)機(jī)酸可用作清洗液。


(七)鉑坩堝
1．鉑是一種貴重金屬，焙點(diǎn)約為1770度，質(zhì)軟，使用時(shí)不要用手捏，以防變形。也不能用玻璃棒搗刮鉑坩堝內(nèi)壁，以防損傷。也不要將紅熱的鉑坩堝放人冷水中驟冷。


2．鉑坩堝的加熱和灼燒，均應(yīng)在墊有石棉板或陶瓷板的電爐或電熱板上進(jìn)行，或在煤氣燈的氧化焰上進(jìn)行，不能與電爐絲、鐵板及還原焰接觸，因?yàn)樵诟邷叵妈F易與鉑形成合金，還原性氣體能與鉑形成碳化鉑，使鉑坩堝變脆。濾紙如在鉑坩堝中灼烷，應(yīng)在低溫和空氣充足的情況下，讓炭化的濾紙*燃燒后，才能提高溫度。


3．Pb 、Bi、Sb、Sn、Ag、Hg的化合物、硫化物、磷和砷的化合物等，在高溫時(shí)容易被濾紙的炭或火餡的還原氣體還原為相應(yīng)的金屬和非金屬元素，它們與鉑形成合金或化合物，從而損壞鉑坩堝。所以，上述金屬和非金屬及其化合物不能在鉑坩堝內(nèi)灼燒或熔觸。


4．鹵素和能析出鹵素的物質(zhì)如王水、HCI，以及某些氧化劑的混合物，對(duì)鉑坩堝均有侵蝕作用。


5．堿金屬氧化物、氫氧化物、硝酸鹽、亞硝酸鹽、氰-化物、氧化鋇等在高溫熔融時(shí)能侵蝕鉑坩堝。用碳酸鈉和碳酸鉀，對(duì)鉑坩堝無(wú)侵蝕作用。


6．組分不明的試樣不能使用鉑坩堝加熱或熔融。


7．鉑坩堝內(nèi)、外壁應(yīng)經(jīng)常保持清潔和光亮。使用過(guò)的鉑坩堝可用1：1HCl溶液煮沸清洗。如清洗不凈，可用K2S207低溫熔融5—10分鐘，假使用K2S207處理無(wú)效，可用Na2C03或硼砂熔融。如仍有污點(diǎn)，則可用沙布包100篩孔以上的海沙加水潤(rùn)濕后，輕輕擦拭鉑坩堝以恢復(fù)其表面的光澤。


8．熱的鉑坩堝要用鉑坩堝夾取。


9．鉑坩堝變形時(shí)，可放在木板上，一邊滾動(dòng)，一邊用牛角匙壓坩堝內(nèi)壁整形。

(八)鎳坩堝
1．鎳的熔點(diǎn)為1455度，鎳的抗堿性和抗侵蝕能力較強(qiáng)，故常用鎳坩堝熔融鐵合金、礦渣、粘土，耐火材料等。


2．用鎳坩堝熔樣溫度不宜超過(guò)700度，因在高溫時(shí)，鎳易被氧化。


3、鎳坩堝不能用于沉淀的灼燒。


4、鎳坩堝適用于NaOH Na2O2、Na2CO3 NaHCO3以及含有有KNO3的堿性溶劑熔融樣品，不適用于KHSO4或NaHS04、K2S2O7或Na2S2O7等酸性溶劑以及含硫的堿性硫化物熔劑熔融樣品。


5．熔融狀態(tài)的A1、Zn、Pb、Sn、Hg等金屬鹽，都能使鎳坩堝變脆。硼砂也不能在鎳坩堝中熔融。


6．鎳坩堝中常含有微量鉻，使用時(shí)應(yīng)注意。


7、新的鎳坩堝應(yīng)先在馬弗爐中灼燒成藍(lán)紫色，除去表面的油污，然后用1：20HCl煮沸片刻，再用水沖洗干凈。