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測定酸價的相關(guān)事項
過氧化值測定的原理和方法(糕點和糖果)
一、原理
油脂氧化過程中產(chǎn)生過氧化物,當(dāng)與碘化氫(HI)反應(yīng)時析出碘(為獲得HI可在醋酸中加入KI),用硫代硫酸鈉溶液滴定,計算過氧化值
二、試劑
1、飽和KI溶液:稱取KI14g,加10ml水溶解,必要時微熱使其溶解,冷卻后貯于棕色瓶中
2、三氯-甲烷-冰醋酸混合液:量取40ml三氯-甲烷,加60ml冰醋酸,混勻
3、0.002 mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液
4、10g/l淀粉指示劑:稱取可溶性淀粉0.5g,加少許水,調(diào)成糊狀,倒入50ml沸水中,混勻,煮沸。臨用時現(xiàn)配。
三、操作方法
取樣方法及樣品處理同“本章第三節(jié)”
準(zhǔn)確稱取2~3g混勻(必要時過濾)的樣品,置于250ml碘量瓶中,加入30ml三-氯甲烷-冰醋酸混合液,使樣品*溶解。加入1.00ml飽和KI溶液,塞緊瓶蓋,并輕輕振搖30s,然后在暗處放置3min。取出加100ml水,搖勻,立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色為止,再加1ml淀粉指示劑,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為終點,取相同量三氯-甲烷-冰醋酸混合液、KI溶液、水,按同一方法,做試劑空白試驗。
四、結(jié)果計算
樣品過氧化值得計算公式為 w(過氧化物)= 〔c(v2-v1) × 0.1269×100〕/m
式中: w(過氧化物)——樣品的過氧化值(%)(常用小數(shù)表示) c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 (mol/L) m——樣品的質(zhì)量 (g) v1——試劑空白消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 (ml) v2——樣品消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 (ml) 0.1269——1ml1 mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于碘的質(zhì)量 (g/mmol)
五、注意事項
本方法在室溫下進(jìn)行,對常見油脂都適用。對過氧化值較高的試樣,可減少取樣量,同時也可采用濃度稍大的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,以使滴定體積處于zui-佳范圍;KI溶液應(yīng)澄清無色,在進(jìn)行空白試驗時,當(dāng)加入淀粉溶液后,若呈現(xiàn)藍(lán)色,則試劑KI不符合試驗要求;淀粉指示劑,應(yīng)按要求做靈敏度檢查,在滴定時應(yīng)在接近終點時再加入淀粉指示劑;對于固態(tài)油樣,可微熱溶解,并適當(dāng)多加一些溶劑;過氧化值用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。
酸價測定的原理和方法(糕點和糖果)
酸價是指中和1g油脂中所含的游離脂肪酸所需KOH的質(zhì)量
一、原理
油脂中的游離脂肪酸與KOH發(fā)生中和反應(yīng),從KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量可計算出游離脂肪酸的含量。RCOOH+KOH=RCOOK+H2O
二、試劑:10g/L酚酞乙醇溶液、乙醚-乙醇混合液:乙醚、乙醇按2:1混合。用0.1000mol/LKOH溶液中和至對酚酞指示液呈中性、0.1000mol/LKOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。
三、操作方法
1、取樣方法:稱取0.5kg含油脂較多的樣品,面包、餅干等含脂肪少的樣品取1.0kg,然后用對角線取2/4或2/6或根據(jù)樣品情況取有代表性樣品,在玻璃乳缽中研碎,混合均勻后置于廣口瓶內(nèi)保存于冰箱中。
2、樣品處理
1)含油脂量高的樣品(如桃酥等):稱取混合均勻的試樣50g,置于250ml具塞錐形瓶中,加50ml石油醚(沸程:30~60℃),放置過夜,用快速濾紙過濾后,減壓回收溶劑,得到油脂。
2)含油脂量中等的樣品(如蛋糕、江米條等):稱取混合均勻的試樣100g左右,置于500ml具塞錐形瓶中,加100~200ml石油醚(沸程:30~60℃),放置過夜,用快速濾紙過濾后,減壓回收溶劑,得到油脂。
3)含油脂量低的樣品(如面包、餅干等):稱取混合均勻的試樣250~300g,置于500ml具塞錐形瓶中,加適量石油醚浸泡(沸程:30~60℃),放置過夜,用快速濾紙過濾后,減壓回收溶劑,得到油脂。
3、試樣測定:準(zhǔn)確稱取上述油脂樣品3.00~5.00g,置于250ml錐形瓶中,加入50ml中性乙醚-乙醇混合液,振搖使油脂溶解,必要時可置于熱水中,溫?zé)岽倨淙芙狻T倮鋮s至室溫,加入酚酞指示劑2~3滴,以0.1000mol/LKOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,至恰呈現(xiàn)微紅色,且30s內(nèi)不褪色即為終點。
4、結(jié)果計算
樣品酸價(mg/g)的計算公式為:X=(cV/m)×(m1/m2)×56.11
式中: X——試樣的酸價 (mg/g) m——試樣的質(zhì)量(g) m1——試樣中總的油脂質(zhì)量 (g)
m2——測定時稱取油脂的質(zhì)量 (g) c——KOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度 (mol/L) V——樣品消耗KOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積 (ml) 56.11——KOH的摩爾質(zhì)量 (mg/mmol)
在重復(fù)性條件下,獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕-對差值不得超過算術(shù)平均值的10%,求其平均數(shù),即為測定結(jié)果。測定結(jié)果取小數(shù)點后一位。
5、注意事項
1)實驗中加入乙醇,可防止反應(yīng)生成的脂肪酸鉀鹽離解,所用乙醇的體積分?jǐn)?shù)zui-好大于40%
2)酸價較高的油脂可適當(dāng)減小稱樣質(zhì)量
3)如果油樣顏色過深,終點判斷困難時,可減少試樣用量或適當(dāng)增加混合溶劑的用量。也可將指示劑改為1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))百里酚酞(乙醇溶液)終點由無色→藍(lán)色
4)在沒有KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的情況下,試驗時也可用NaOH溶液代替,但計算公式不變,即仍以KOH的摩爾質(zhì)量(56.11)參與計算
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