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闡明灰分測(cè)定

更新時(shí)間:2021-03-25      瀏覽次數(shù):2051

闡明灰分測(cè)定

一、

肉及其制品中灰分的測(cè)定(乙酸鎂法)

肉及其制品中的灰分是指肉蛋及其制品經(jīng)高溫灼燒殘留下的無(wú)機(jī)物,主要是氧化物和無(wú)機(jī)鹽類?;曳钟锌偦曳?、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。本節(jié)介紹的是肉蛋及其制品中的總灰分的測(cè)定

總灰分是對(duì)某些食品的一項(xiàng)有效的控制指標(biāo),各種食品具有不同范圍的灰分,鮮豬肉灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5~1.2%,蛋白總灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.6%左右。

1、原理

將乙酸鎂溶液加入實(shí)驗(yàn)樣品中干燥,并于550~600℃下灼燒,冷卻后,測(cè)定殘留物的質(zhì)量,并扣除由于添加乙酸鎂而產(chǎn)生的氧化鎂的質(zhì)量。

2、試劑

15%乙酸鎂溶液:將分析純的無(wú)水乙酸鎂〔Mg(COOCH3)2〕15g或分析純的四水乙酸鎂〔Mg(COOCH3)2·4H2O〕25g溶解于蒸餾水中,稀釋至100ml

3、儀器和設(shè)備

①分析天平:感量0.1mg

②絞肉機(jī):孔徑不超過(guò)4mm

③坩堝:鉑或瓷坩堝,坩堝底面積約15cm2,高至少25mm

④馬弗爐等

4、測(cè)定步驟

1)樣品制備:至少取有代表性的試樣200g,將樣品于絞肉機(jī)中至少絞兩次,使其均質(zhì)化,充分混勻。絞碎的樣品保存在密封的容器中,儲(chǔ)存期間必須防止樣品變質(zhì)和成分變化,分析樣品長(zhǎng)不能超過(guò)24h

2)坩堝稱重:將坩堝置于550~600℃的馬弗爐中灼燒30min,待爐溫降至200℃以下,取出,放入干燥器冷至室溫,精確稱至0.0001g,并重復(fù)灼燒至恒重。然后將試樣5g放入坩堝中,均勻鋪片,再次稱重至0.0001g

3)測(cè)定:精密吸取乙酸鎂溶液1ml,將其均勻地滴加在坩堝里的試樣上。將坩堝放入微沸的水浴器上30min,再于電爐或煤氣爐上逐漸加熱,使試樣充分炭化至無(wú)黑煙,然后將坩堝移入溫度控制于550~600℃的馬弗爐內(nèi),使試樣在此溫度下灼燒至少30min,使其灰化*。待爐溫降至200℃以下,將坩堝放入干燥器內(nèi),冷至室溫,精確稱至0.0001g,如灰分里含有黑色顆粒,則將坩堝重新放入馬弗爐內(nèi),按上面過(guò)程重新操作,使連續(xù)稱重之差不得超過(guò)1mg

同一試樣進(jìn)行兩次測(cè)定,并同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

將1ml乙酸鎂溶液按測(cè)定步驟操作,測(cè)定此溶液所產(chǎn)生的氧化鎂的質(zhì)量,即為空白實(shí)驗(yàn)。

5、結(jié)果計(jì)算

樣品中灰分質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算公式為:

w(灰分)=(m3- m1- m0 )×100/( m2- m1 )

式中:      w(灰分)——樣品灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)

m0——加入乙酸鎂而生成的氧化鎂的質(zhì)量 (g)

m1——坩堝的質(zhì)量 (g)

m2——坩堝和試樣的質(zhì)量  (g)

m3——坩堝和灰分的質(zhì)量  (g)

當(dāng)分析結(jié)果符合允許差的要求時(shí),則取兩次測(cè)定算術(shù)平均值作為結(jié)果,精確至0.01%,兩次平行測(cè)定的結(jié)果之差,每100g樣品不得大于0.10g

 

二、蛋及其制品中灰分的測(cè)定

1、原理

總灰分是指蛋及其制品中礦物質(zhì)和無(wú)機(jī)鹽或其他混雜物質(zhì)。在一定的溫度下把樣品中的有機(jī)物質(zhì)灼燒氧化后,將殘余的白色物質(zhì)稱量,即為總灰分的質(zhì)量。

2、試劑

1)1:1HCl溶液2)強(qiáng)氧化劑:HNO3或H2O2

3、儀器和設(shè)備

1)實(shí)驗(yàn)室常規(guī)設(shè)備2)坩堝:鉑或瓷坩堝,坩堝底面積約15cm2,高至少25mm

4、試樣

稱取均勻試樣2.00g,如系濕樣,可多取樣品并置水浴上干燥。

5、測(cè)定步驟

先將用1:1HCl溶液燒煮過(guò)的坩堝洗凈,置于550~600℃的馬弗爐內(nèi)灼燒至少30min,待爐溫降至200℃以下,取出,放入干燥器冷至室溫,精確稱至0.0001g,并重復(fù)灼燒至恒重。然后將試樣2.00g放入坩堝中,均勻鋪片,再次稱重至0.0001g。用電爐或煤氣爐將試樣充分炭化至無(wú)煙,然后將坩堝移入溫度控制于550~600℃的馬弗爐內(nèi),使試樣在此溫度下灼燒至少30min,使其灰化*。如灰化不*,可取出冷卻后,加入數(shù)滴HNO3或H2O2等氧化劑,蒸干后再移入馬弗爐中灰化至白色。如果試樣中含糖量較高,試樣灰化時(shí)易疏松膨脹溢出坩堝,可預(yù)先加數(shù)滴純植物油后再灰化,待爐溫降至200℃以下,將坩堝放入干燥器內(nèi),冷至室溫,精確稱至0.0001g,再灼燒至恒重,連續(xù)稱重的差不得超過(guò)1mg

6、結(jié)果計(jì)算

樣品中灰分質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算公式為:w(灰分)=(m2- m1)×100/m

式中:      w(灰分)——樣品灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)m——樣品的質(zhì)量 (g)m1——坩堝的質(zhì)量 (g)m2——坩堝和灰分的質(zhì)量  (g)

當(dāng)分析結(jié)果符合允許差的要求時(shí),則取兩次測(cè)定算術(shù)平均值作為結(jié)果,精確至0.01%,兩次平行測(cè)定的結(jié)果之差,每100g樣品不得大于0.10g

三、糧食灰分的測(cè)定

糧食中除含有大量有機(jī)物質(zhì)外,還含有較豐富的無(wú)機(jī)成分。經(jīng)高溫灼燒遺留的無(wú)機(jī)物質(zhì)稱為灰分。各種糧食的灰分因品種、土壤、氣候、肥料及灌溉等條件的不同而有差異。禾谷類糧食中的灰分質(zhì)量分?jǐn)?shù)一般在1.5~3.0%

灰分在糧粒中的分布極不均勻,胚乳灰分含量zui低,胚部次之,皮層zui高。如小麥籽粒全?;曳值馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)(占干物)約為1.7%,胚乳中灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為0.6%;加工精度高的米、面灰分含量低,反之則高。目前,世界各國(guó)大都用灰分來(lái)鑒別面粉精度的高低。

測(cè)定灰分的方法有550℃灼燒法和乙酸鎂法兩種。

1、550℃灼燒法(標(biāo)準(zhǔn)法)

1)測(cè)定原理

此法是根據(jù)灰化原理,即在空氣自由流動(dòng)下,以高溫灼燒試樣,在灼燒過(guò)程中使有機(jī)物質(zhì)氧化成氣體逸出,其中礦物質(zhì)元素生成的氧化物則殘留下來(lái),此殘留物即為灰分。

2)儀器和用具

①高溫爐②分析天平:分度值為0.0001g/分度③瓷坩堝:18~20ml④備有變色硅膠的干燥器⑤坩堝鉗:長(zhǎng)柄和短柄

3)試劑:0.05g/mlFeCl3藍(lán)墨水水溶液

4)操作方法

①坩堝處理:先用FeCl3藍(lán)墨水水溶液將坩堝編號(hào),然后送入500~550℃高溫爐內(nèi)灼燒30~60min,取出坩堝放在爐門(mén)口外,待紅熱消失后,放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫,稱量,再灼燒、冷卻、稱量,直至前后兩次質(zhì)量差不超過(guò)2mg為止。

②測(cè)定:用灼燒至恒溫的坩堝稱取粉碎試樣2~3g(準(zhǔn)確至0.0002g),放在電爐上錯(cuò)開(kāi)坩堝蓋,加熱至試樣*炭化為止。然后把坩堝放在高溫爐口片刻,再移入爐膛內(nèi),錯(cuò)開(kāi)坩堝蓋,關(guān)閉爐門(mén)在500~550℃下灼燒2~3h。在灼燒過(guò)程中,可將坩堝位置調(diào)換1~2次,灼燒至黑點(diǎn)全部消失,變成灰白色為止。取出坩堝冷卻至室溫,稱量。再燒30min至質(zhì)量恒定為止。zui后一次灼燒的質(zhì)量如果增加,取前一次質(zhì)量計(jì)算。

5)結(jié)果計(jì)算

糧食中灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算,即

w(灰分)=(m1- m0)×100/〔m( 1 – w)〕

式中:      w(灰分)——灰分(干基)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)m——試樣的質(zhì)量  (g)m0——坩堝的質(zhì)量  (g)m1——坩堝和灰分的質(zhì)量  (g)w——試樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

雙試驗(yàn)允許差不超過(guò)0.03%,求其平均數(shù),即為檢驗(yàn)結(jié)果。檢驗(yàn)結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后三位。

四、調(diào)味品和醬腌制品的灰分測(cè)定

樣品經(jīng)灼燒后所殘留的無(wú)機(jī)物質(zhì)稱為灰分。灰分用灼燒質(zhì)量法測(cè)定,主要用于調(diào)味品、醬腌制品的生產(chǎn)原料中灰分的測(cè)定。

1、儀器及用具

1)高溫馬弗爐:(600±10)℃2)瓷坩堝(附坩堝鉗)3)分析天平:感量0.1mg

2、操作方法

1)坩堝的準(zhǔn)備(見(jiàn)“肉及其制品中灰分的測(cè)定”)

2)稱樣:固體試樣稱取2~3g,精確至0.001g。液體試樣稱取30~40g,精確至0.01g

3)測(cè)定:液體樣品須先在沸水浴上蒸干。固體或蒸干后的樣品,先以小火加熱使樣品充分炭化至無(wú)煙,然后置高溫爐中,在550~600℃灼燒至無(wú)炭粒,即灰化*。冷至200℃以下后取出放入干燥器中冷卻至室溫,稱量。重復(fù)灼燒至前后兩次稱量相差不超過(guò)0.5mg為恒重。

3、結(jié)果計(jì)算

樣品中灰分質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算公式為:

w(灰分)=(m1- m2 )×100/( m3- m)

式中:      w(灰分)——樣品灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)m1——坩堝和灰分的質(zhì)量 (g)m2——坩堝的質(zhì)量 (g)m3——坩堝和樣品的質(zhì)量  (g)

如兩次測(cè)定結(jié)果差在允許差范圍內(nèi),取兩次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值報(bào)告結(jié)果?;曳值馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)大于10%,結(jié)果取至0.1%;灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1~10%,結(jié)果取至0.01%;灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于1%,結(jié)果取至0.001%

同一樣品的兩次測(cè)定結(jié)果之差:灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于10%,每100g試樣不得超過(guò)0.2%;灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于或等于10%,不得超過(guò)平均值的2%

六、茶葉中總灰分、水溶性灰分和水不溶性灰分的測(cè)定

茶葉中的總灰分是指在規(guī)定的條件下,茶葉經(jīng)525±25℃灼燒灰化后所得的殘?jiān)?。在?guī)定條件下,總灰分溶于水的部分,稱為水溶性灰分;用水處理后殘留的部分,稱為水不溶性灰分

茶葉中總灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)約在4~7%之間。水溶性灰分的含量隨鮮葉的粗老而降低,故茶葉中水溶性灰分含量愈高,品質(zhì)愈佳。茶葉由于加工不當(dāng)或保管不善混入泥沙或其他礦物性雜質(zhì),則茶葉灰分含量將因之而增高,不利于茶葉的品質(zhì)。所以,鑒定茶葉品質(zhì)時(shí),應(yīng)測(cè)定灰分的含量。

我國(guó)出口紅茶和綠茶的灰分標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)下表:

我國(guó)出口紅茶和綠茶的灰分標(biāo)準(zhǔn)

茶葉名稱

灰分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))(%)

功夫紅茶、小種紅茶、紅碎茶中的葉茶、碎茶花香及紅碎茶中的片茶、末茶

 

珍眉、貢熙、珠茶、雨茶、碧螺春、毛峰及其他名茶

秀眉、綠茶片

6.5

7.0

6.5

7.0

灰分測(cè)定中一般先測(cè)定總灰分、再測(cè)定水溶性灰分和水不溶性灰分

1、原理

試樣經(jīng)525±25℃加熱灼燒,分解有機(jī)物至恒量,測(cè)得總灰分。

用熱水提取總灰分,經(jīng)無(wú)灰濾紙過(guò)濾、灼燒稱重殘留物,測(cè)得水不溶性灰分;由總灰分和不溶于水灰分的質(zhì)量之差算出水溶性灰分。

2、儀器和用具

1)坩堝:瓷質(zhì)、高型、容量30ml

2)電熱板

3)高溫爐:能控制525±25℃

4)干燥器:內(nèi)盛有效干燥劑。

5)分析天平:感量0.001g

6)水浴鍋

7)無(wú)灰濾紙

8)坩堝鉗

3、測(cè)定步驟

1)取樣:同茶葉中水分的測(cè)定

2)試樣的制備:同茶葉中水分的測(cè)定

3)坩堝的準(zhǔn)備:將潔凈的坩堝置于525±25℃高溫爐內(nèi),灼燒1h。待爐溫降至300℃左右時(shí),取出坩堝,于干燥器內(nèi)冷卻至室溫,稱量(準(zhǔn)確至0.001g)

4)灰分的測(cè)定

①總灰分的測(cè)定:稱取混勻的磨碎試樣2g(準(zhǔn)確至0.001g)于坩堝內(nèi),在電熱板上徐徐加熱,使試樣充分炭化至無(wú)煙。將坩堝移入525±25℃高溫爐內(nèi),灼燒至無(wú)炭粒(不少于2h)。待爐溫降至300℃左右時(shí),取出坩堝,于干燥器內(nèi)冷卻至室溫,稱量。再次移入高溫爐內(nèi)以上述溫度灼燒1h,取出,冷卻,稱量。再移入高溫爐內(nèi),灼燒30min,取出,冷卻,稱量。重復(fù)此操作,直至連續(xù)兩次稱量之差不超過(guò)0.001g為止。以小稱量為準(zhǔn)。

②水溶性灰分和水不溶性灰分的測(cè)定:用25ml熱蒸餾水,將灰分從坩堝中洗入100ml燒杯中。加熱至微沸(防濺),趁熱用無(wú)灰濾紙過(guò)濾,用熱蒸餾水分次洗滌燒杯和濾紙上的殘留物,直至濾液和洗滌液體積達(dá)150ml為止。將濾紙連同殘留物移入原坩堝中,在沸水浴上小心地蒸去水分。移入高溫爐內(nèi),以525±25℃灼燒至灰中無(wú)炭粒(約1h)。待爐溫降至300℃左右時(shí),取出坩堝,于干燥器內(nèi)冷卻至室溫,稱量。再移入高溫爐內(nèi),灼燒30min,取出,冷卻并稱量。重復(fù)此操作,直至連續(xù)兩次稱量之差不超過(guò)0.001g為止。以小稱量為準(zhǔn)。

5)結(jié)果計(jì)算

①計(jì)算方法和公式:茶葉中總灰分、水溶性灰分和水不溶性灰分,以干態(tài)質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)算:

w(總灰分)=(m1- m2 )×100/( m0w(干))

w(水溶性灰分)=(m1- m3  )×100/( m0w(干))

w(水不溶性灰分)=(m3- m2 )×100/( m0w(干))

式中:      w(總灰分)——試樣中總灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)w(水溶性灰分)——試樣中水溶性灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)w(水不溶性灰分)——試樣中水不溶性灰分質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)m0——試樣的質(zhì)量 (g)m1——試樣和坩堝灼燒后的質(zhì)量 (g)m2——坩堝的質(zhì)量 (g)m3——坩堝和水不溶性灰分的質(zhì)量  (g)w(干)——試樣干物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù) (%)

如果符合重復(fù)性的要求,取兩次測(cè)定的算術(shù)平均值作為結(jié)果(保留小數(shù)點(diǎn)后一位)

②重復(fù)性:同一樣品的兩次測(cè)定值之差,每100g試樣不得超過(guò)0.2g

五、

乳粉中灰分的測(cè)定

1、主要儀器與試劑

1)瓷坩堝:容量40ml,用水清洗后,再用王水浸漬1h,洗去酸液,置于電爐上灼燒30min,冷卻,稱重2)王水:3份HCL與1份HNO3混合即成

2、操作方法

稱取5g樣品,置于已準(zhǔn)備好并已稱重的坩堝中,先置于電爐上作初步燒炙,使其炭化,移入高溫爐內(nèi),維持溫度在500℃左右,燒炙使樣品成白灰后冷卻稱重,再將坩堝置于高溫爐內(nèi)灼燒1h,取出冷卻,稱重。前后兩次質(zhì)量差不應(yīng)超過(guò)2mg

3、結(jié)果計(jì)算

乳粉中灰分質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定公式為:w(灰分)=(m2- m)×100/(m1- m)

式中:      w(灰分)——灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)m——空坩堝的質(zhì)量 (g)m1——坩堝加樣品的質(zhì)量 (g)m2——坩堝加樣品燒炙后的質(zhì)量  (g)

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